微波消解法的基础知识
一、微波消解法的原理
微波消解是一种高温高压环境下,在微波能的作用,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来的高效处理设备。
微波消解仪是辅助 AAS、AFS、ICP、 ICP-MS元素分析和GC、HPLC、GCMS等分析的好帮手,具有超高效的样品处理力,20 分钟内完成绝大部分有机无机液体固体样品的处理,如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。
二、微波消解法的优缺点
1.优点
①消化时间短,微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间,与此同时微波消解还可以控制反应条件,使制样精度更高;
②由于微波在使样品发生内加热时,还引起酸与样品之间较大的热对流,使酸与样品充分接触,最大限度发挥酸的作用;
③消化中消化罐是密闭的,不会酸气泄漏,减少了对环境和实验人员的污染。
④微波消解是在密闭容器内进行,易挥发元素损失少,回收率高,耗酸量减少(3-5ml),空白值大为降低,从而挺高了结果的准确性。
2.缺点
消解过程密闭不可见,无法监控消解过程出现的意外情况。每次消解样品数量少,每次装备样品取出样品比较耗时。
另外,水产品、肉制品、粮食中汞元素的测定通常使用微波消解法,在使用前加酸放置过夜,有利于下一步的消化。酒类样品需要先排干乙醇再进行消化。
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